第一節(jié) 玻璃儀器的洗滌

　　在分析工作中，洗滌玻璃儀器不僅是一個(gè)實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作，也是一個(gè)技術(shù)性的工作。儀器洗滌是否符合要求，對(duì)分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精確度均有影響。不同分析工作(如工業(yè)分析、一般化學(xué)分析和微量分析等)有不同的儀器洗滌要求，我們以一般定量化學(xué)分析為基礎(chǔ)介紹玻璃儀器的洗滌方法。

　　一、洗滌儀器的一般步驟

　　1、用水刷洗：使用用于各種形狀儀器的毛刷，如試管刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷蘸水刷洗儀器，用水沖去可溶性物質(zhì)及刷去表面粘附灰塵。

　　2、用合成洗滌水刷洗：市售的餐具洗滌靈是以非離子表面活性劑為主要成分的中性洗液，可配制成1—2%的水溶液，也可用5%的洗衣粉水溶液，刷洗儀器，它們都有較強(qiáng)的去污能力，必要時(shí)可溫?zé)峄蚨虝r(shí)間浸泡。

　　洗滌的儀器倒置時(shí)，水流出后，器壁應(yīng)不掛小水珠。至此再用少許純水沖儀器三次，洗去自來(lái)水帶來(lái)的雜質(zhì)，即可使用。

　　二、各種洗滌液的使用

　　針對(duì)儀器沾污物的性質(zhì)，采用不同洗滌液能有效地洗凈儀器。各種洗滌液見表1。要注意在使用各種性質(zhì)不同的洗液時(shí)，一定要把上一種洗滌液除去后再用另一種，以免相互作用生成的產(chǎn)物更難洗凈。

　　鉻酸洗液因毒性較大盡可能不用，近年來(lái)多以合成洗滌劑和有機(jī)溶劑來(lái)除去油污，但有時(shí)仍要用到鉻酸洗液，故也列入表內(nèi)。

　　三、砂芯玻璃濾器的洗滌

　　1、新的濾器使用前應(yīng)以熱的鹽酸或鉻酸洗液邊抽濾邊清洗，再用蒸餾水洗凈。

　　2、針對(duì)不同的沉淀物采用適當(dāng)?shù)南礈靹┫热芙獬恋�，或反�?fù)用水抽洗沉淀物，再用蒸餾水沖洗干凈，在110℃烘箱中烘干，然后保存在無(wú)塵的柜內(nèi)或有蓋的容器內(nèi)。若不然積存的灰塵和沉淀堵塞濾孔很難洗凈。表2列出一些洗滌砂芯濾板的洗滌液可供選用。

　　表1 幾種常用的洗滌液

　　洗滌液及其配方 使用方法

　�、� 鉻酸洗液

　　研細(xì)的重鉻酸鉀20g溶于40mL水中，慢慢加入360mL濃硫酸。 用于去除器壁殘留油污，用少量洗液刷洗或浸泡一夜，洗液可重復(fù)使用。

　　②工業(yè)鹽酸(濃或1：1) 用于洗去堿性物質(zhì)及大多數(shù)無(wú)機(jī)物殘?jiān)��?

　�、蹓A性洗液

　　10%氫氧化鈉水溶液或乙醇溶液。 水溶液加熱(可煮沸)使用，其去油效果較好。注意：煮的時(shí)間太長(zhǎng)會(huì)腐蝕玻璃，堿—乙醇洗液不要加熱。

　�、軌A性高錳酸鉀洗液

　　4g高錳酸鉀溶于水中，加入10g氫氧化鈉，用水稀釋至100mL。 洗滌油污或其他有機(jī)物，洗后容器沾污處有褐色二氧化錳析出，再用濃鹽酸或草酸洗液、硫酸亞鐵、亞硫酸鈉等還原劑去除。

　�、莶菟嵯匆�

　　5—10g草酸溶于100mL水中，加入少量濃鹽酸。 洗滌高錳酸鉀洗液后產(chǎn)生的二氧化錳，必要時(shí)加熱使用。

　�、薜狻�碘化鉀洗液

　　1g碘和2g碘化鉀溶于水中，用水稀釋至100mL。 洗滌用過硝酸銀滴定液后留下的黑褐色沾污物，也可用于擦洗沾過硝酸銀的白瓷水槽。

　�、哂袡C(jī)溶劑

　　苯、乙醚、二氯乙烷等。 可洗去油污或可溶于該溶劑的有機(jī)物質(zhì)，使用時(shí)要注意其毒性及可燃性。

　　用乙醇配制的指示劑干渣，比色皿，可用鹽酸—乙醇

　　(1：2)洗液洗滌。

　�、嘁掖肌�濃硝酸

　　注意：不可事先混合! 用一般方法很難洗凈的少量殘留有機(jī)物，可用此法：于容器內(nèi)加入不多于2mL的乙醇，加入10mL濃硝酸，靜置即發(fā)生激烈反應(yīng)，放出大量熱及二氧化氮，反應(yīng)停止后再用水沖，洗操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，不可塞住容器，作好防護(hù)。

　　表2 洗滌砂芯玻璃濾器常用洗滌液

　　沉淀物 洗滌液

　　AgCl 1:1氨水或10% Na2S2O3水溶液。

　　BaSO4 100℃濃硫酸或用EDTA—NH3水溶液(3%EDTA二鈉鹽500mL與濃氨水100mL混合)加熱近沸。

　　汞渣 熱濃硝酸。

　　有機(jī)物質(zhì) 鉻酸洗液浸泡或溫?zé)嵯匆撼橄础?

　　脂肪 四氯化碳或其他適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑。

　　細(xì)菌 化學(xué)純濃硫酸5.7mL，化學(xué)純亞硝酸鈉2g，純水94mL充分混勻，抽氣并浸泡48h后，以熱蒸餾水洗凈。

　　四、特殊要求的洗滌方法

　　在用一般方法洗滌后用蒸汽洗滌是很有效的。有的實(shí)驗(yàn)要求用蒸汽洗滌，方法是燒瓶安裝一個(gè)蒸汽導(dǎo)管，將要洗的容器倒置在上面用水蒸汽吹洗。

　　某些測(cè)量痕量金屬的分析對(duì)儀器要求很高，要求洗去ug級(jí)的雜質(zhì)離子，洗凈的儀器還要浸泡至1:1鹽酸或1:1硝酸中數(shù)小時(shí)至24h，以免吸附無(wú)機(jī)離子，然后用純水沖洗干凈。有的儀器需要在幾百攝氏度溫度下燒凈，以達(dá)到痕量分析的要求。

　　第二節(jié) 玻璃儀器的干燥和保管

　　一、玻璃儀器的干燥

　　做實(shí)驗(yàn)經(jīng)常要用到的儀器應(yīng)在每次實(shí)驗(yàn)完畢之后洗凈干燥備用。用于不同實(shí)驗(yàn)的儀器對(duì)干燥有不同的要求，一般定量分析中的燒杯、錐形瓶等儀器洗凈即可使用，而用于有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)或有機(jī)分析的儀器很多是要求干燥的，有的要求無(wú)水跡，有的要求無(wú)水。應(yīng)根據(jù)不同要求來(lái)干燥儀器。

　　1、晾干 不急用的，要求一般干燥，可在純水涮洗后，在無(wú)塵處倒置晾干水分，然后自然干燥。可用安有斜木釘?shù)募茏雍蛶в型笟饪椎牟ＡЧ穹胖脙x器。

　　2、烘干 洗凈的儀器控去水分，放在電烘箱中烘干，烘箱溫度為105—120℃烘1h左右。也可放在紅外燈干燥箱中烘干。此法適用于一般儀器。稱量用的稱量瓶等烘干后要放在干燥器中冷卻和保存。帶實(shí)心玻璃塞的及厚壁儀器烘干時(shí)要注意慢慢升溫并且溫度不可過高，以免烘裂，量器不可放于烘箱中烘。

　　硬質(zhì)試管可用酒精燈烘干，要從底部烘起，把試管口向下，以免水珠倒流把試管炸裂，烘到無(wú)水珠時(shí)，把試管口向上趕凈水汽。

　　3、熱(冷)風(fēng)吹干 對(duì)于急于干燥的儀器或不適合放入烘箱的較大的儀器可用吹干的辦法，通常用少量乙醇、丙酮(或最后再用乙醚)倒入已控去水分的儀器中搖洗控凈溶劑(溶劑要回收)，然后用電吹風(fēng)吹，開始用冷風(fēng)吹1—2min，當(dāng)大部分溶劑揮發(fā)后吹入熱風(fēng)至完全干燥，再用冷風(fēng)吹殘余的蒸汽，使其不再冷凝在容器內(nèi)。此法要求通風(fēng)好，防止中毒，不可接觸明火，以防有機(jī)溶劑爆炸。

　　二、 玻璃儀器的保管

　　在貯藏室內(nèi)玻璃儀器要分門別類地存放，以便取用。經(jīng)常使用的玻璃儀器放在實(shí)驗(yàn)柜內(nèi)，要放置穩(wěn)妥，高的、大的放在里面，以下提出一些儀器的保管辦法。

　　1. 移液管 洗凈后置于防塵的盒中。

　　2. 滴定管 用后，洗去內(nèi)裝的溶液，洗凈后裝滿純水，上蓋玻璃短試管或塑料套管，也可倒置夾于滴定管架上。

　　3. 比色皿 用畢洗凈后，在瓷盤或塑料盤中下墊濾紙，倒置晾干后裝入比色皿盒或清潔的器皿中。

　　4. 帶磨口塞的儀器 容量瓶或比色管最好在洗凈前就用橡皮筋或小線繩把塞和管口栓好，以免打破塞子或互相弄混。需長(zhǎng)期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片，以免日久粘住。長(zhǎng)期不用的滴定管要除掉凡士林后墊紙，用皮筋栓好活塞保存。

　　5. 成套儀器 如索氏萃取器，氣體分析器等用完要立即洗凈，放在專門的紙盒里保存。

　　總之我們要本著對(duì)工作負(fù)責(zé)的精神，對(duì)所用的一切玻璃儀器用完后要清洗干凈，按要求保管，要養(yǎng)成良好的工作習(xí)慣，不要在儀器里遺留油脂、酸液、腐蝕性物質(zhì)(包括濃堿液)或有毒藥品，以免造成后患。